Idagba iyara ti SiC Single Crystal LiloCVD-SiC OlopoboboOrisun nipasẹ Sublimation Ọna
Nipa lilo atunloCVD-SiC ohun amorindungẹgẹbi orisun SiC, awọn kirisita SiC ti dagba ni aṣeyọri ni iwọn 1.46 mm / h nipasẹ ọna PVT. Awọn micropipe kirisita ti o dagba ati awọn iwuwo iṣipopada tọkasi pe laibikita oṣuwọn idagbasoke giga, didara gara dara julọ.
Silikoni carbide (SiC)jẹ semikondokito-bandgap jakejado pẹlu awọn ohun-ini to dara julọ fun awọn ohun elo ni foliteji giga, agbara giga, ati igbohunsafẹfẹ giga. Ibeere rẹ ti dagba ni iyara ni awọn ọdun aipẹ, pataki ni aaye semikondokito agbara. Fun awọn ohun elo semikondokito agbara, awọn kirisita SiC ẹyọkan ni a dagba nipasẹ didari orisun SiC mimọ-giga ni 2100-2500 ° C, lẹhinna tun ṣe atunbere sori kirisita irugbin kan ni lilo ọna gbigbe eefin ti ara (PVT), atẹle nipa sisẹ lati gba awọn sobusitireti gara kan lori awọn wafers . Ni aṣa,Awọn kirisita SiCti dagba ni lilo ọna PVT ni iwọn idagba ti 0.3 si 0.8 mm / h lati ṣakoso crystallinity, eyiti o lọra ni afiwe si awọn ohun elo garawa kan ṣoṣo ti a lo ninu awọn ohun elo semikondokito. Nigbati awọn kirisita SiC ti dagba ni awọn oṣuwọn idagbasoke giga ni lilo ọna PVT, ibajẹ didara pẹlu awọn ifisi erogba, mimọ ti o dinku, idagbasoke polycrystalline, dida aala ọkà, ati dislocation ati awọn abawọn porosity ko ti pase jade. Nitoribẹẹ, idagbasoke iyara ti SiC ko ti ni idagbasoke, ati pe oṣuwọn idagbasoke ti o lọra ti SiC ti jẹ idiwọ nla si iṣelọpọ ti awọn sobusitireti SiC.
Ni apa keji, awọn ijabọ aipẹ lori idagbasoke iyara ti SiC ti nlo awọn ọna itọsi ikemi otutu giga (HTCVD) dipo ọna PVT. Ọna HTCVD nlo oru ti o ni Si ati C gẹgẹbi orisun SiC ninu ẹrọ riakito. HTCVD ko tii lo fun iṣelọpọ iwọn-nla ti SiC ati pe o nilo iwadii siwaju ati idagbasoke fun iṣowo. O yanilenu, paapaa ni iwọn idagba giga ti ~ 3 mm / h, awọn kirisita SiC kan le dagba pẹlu didara gara to dara nipa lilo ọna HTCVD. Nibayi, awọn paati SiC ti lo ni awọn ilana semikondokito labẹ awọn agbegbe lile ti o nilo iṣakoso ilana mimọ ga julọ. Fun awọn ohun elo ilana semikondokito, ~ 99.9999% (~ 6N) awọn paati SiC mimọ ni a maa n pese sile nipasẹ ilana CVD lati methyltrichlorosilane (CH3Cl3Si, MTS). Sibẹsibẹ, laibikita mimọ giga ti awọn paati CVD-SiC, wọn ti sọnù lẹhin lilo. Laipẹ, awọn paati CVD-SiC ti a danu ni a ti gbero bi awọn orisun SiC fun idagbasoke kristali, botilẹjẹpe diẹ ninu awọn ilana imularada pẹlu fifun pa ati isọdọmọ tun nilo lati pade awọn ibeere giga ti orisun idagbasoke gara. Ninu iwadi yii, a lo awọn bulọọki CVD-SiC ti a danu lati tunlo awọn ohun elo gẹgẹbi orisun fun dagba awọn kirisita SiC. Awọn bulọọki CVD-SiC fun idagbasoke kristali ẹyọkan ni a pese sile bi awọn bulọọki fifun ni iṣakoso iwọn, ti o yatọ pupọ ni apẹrẹ ati iwọn ni akawe si lulú SiC ti iṣowo ti o wọpọ ni ilana PVT, nitorinaa ihuwasi ti SiC nikan idagbasoke gara ni a nireti lati jẹ pataki yatọ. Ṣaaju ṣiṣe awọn adanwo idagbasoke kristali ẹyọkan SiC, awọn iṣeṣiro kọnputa ni a ṣe lati ṣaṣeyọri awọn oṣuwọn idagbasoke giga, ati pe agbegbe igbona ni a tunto ni ibamu fun idagbasoke kristali ẹyọkan. Lẹhin idagbasoke ti gara, awọn kirisita ti o dagba ni a ṣe ayẹwo nipasẹ iwọn-ara-apakan tomography, micro-Raman spectroscopy, X-ray diffraction ti o ga-giga, ati synchrotron funfun tan ina X-ray topography.
Nọmba 1 fihan orisun CVD-SiC ti a lo fun idagbasoke PVT ti awọn kirisita SiC ninu iwadi yii. Gẹgẹbi a ti ṣalaye ninu ifihan, awọn paati CVD-SiC ti ṣajọpọ lati MTS nipasẹ ilana CVD ati apẹrẹ fun lilo semikondokito nipasẹ sisẹ ẹrọ. N ti doped ninu ilana CVD lati ṣaṣeyọri iṣesi fun awọn ohun elo ilana semikondokito. Lẹhin lilo ninu awọn ilana semikondokito, awọn paati CVD-SiC ni a fọ lati ṣeto orisun fun idagbasoke gara, bi o ṣe han ni Nọmba 1. A pese orisun CVD-SiC bi awọn awopọ pẹlu sisanra aropin ti ~ 0.5 mm ati iwọn patiku apapọ ti 49,75 mm.
Ṣe nọmba 1: orisun CVD-SiC ti a pese sile nipasẹ ilana CVD ti o da lori MTS.
Lilo orisun CVD-SiC ti o han ni Nọmba 1, awọn kirisita SiC ti dagba nipasẹ ọna PVT ninu ileru alapapo ifamọ. Lati ṣe iṣiro pinpin iwọn otutu ni agbegbe igbona, koodu kikopa iṣowo VR-PVT 8.2 (STR, Republic of Serbia) ti lo. Riakito pẹlu agbegbe igbona jẹ apẹrẹ bi awoṣe axisymmetric 2D, bi o ṣe han ni Nọmba 2, pẹlu awoṣe apapo rẹ. Gbogbo awọn ohun elo ti a lo ninu simulation ni a fihan ni Nọmba 2, ati pe awọn ohun-ini wọn ti wa ni atokọ ni tabili 1. Da lori awọn abajade simulation, awọn kirisita SiC ti dagba nipa lilo ọna PVT ni iwọn otutu ti 2250-2350 ° C ni oju-aye Ar ni 35 Torr fun wakati 4. A 4° pa-axis 4H-SiC wafer ti a lo bi irugbin SiC. Awọn kirisita ti o dagba ni a ṣe ayẹwo nipasẹ micro-Raman spectroscopy (Witec, UHTS 300, Germany) ati XRD giga-giga (HRXRD, X'Pert-PROMED, PANalytical, Netherlands). Awọn ifọkansi aimọ ti o wa ninu awọn kirisita SiC ti o dagba ni a ṣe ayẹwo ni lilo spectrometry ion atẹle ti o ni agbara (SIMS, Cameca IMS-6f, France). Idiwọn dislocation ti awọn kirisita ti o dagba ni a ṣe ayẹwo ni lilo synchrotron funfun tan ina X-ray topography ni Orisun Imọlẹ Pohang.
Aworan 2: Aworan agbegbe igbona ati awoṣe mesh ti idagbasoke PVT ninu ileru alapapo ifamọ.
Niwọn igba ti awọn ọna HTCVD ati PVT dagba awọn kirisita labẹ iwọntunwọnsi alakoso gaasi ni iwaju idagbasoke, aṣeyọri iyara iyara ti SiC nipasẹ ọna HTCVD ti fa ipenija ti idagbasoke iyara ti SiC nipasẹ ọna PVT ninu iwadii yii. Ọna HTCVD nlo orisun gaasi ti o ni irọrun iṣakoso-iṣakoso, lakoko ti ọna PVT nlo orisun ti o lagbara ti ko ni iṣakoso iṣakoso taara. Oṣuwọn sisan ti a pese si iwaju idagbasoke ni ọna PVT le jẹ iṣakoso nipasẹ oṣuwọn sublimation ti orisun ti o lagbara nipasẹ iṣakoso pinpin iwọn otutu, ṣugbọn iṣakoso gangan ti pinpin iwọn otutu ni awọn eto idagbasoke ti o wulo ko rọrun lati ṣe aṣeyọri.
Nipa jijẹ iwọn otutu orisun ni reactor PVT, oṣuwọn idagba ti SiC le pọ si nipasẹ jijẹ oṣuwọn sublimation ti orisun. Lati ṣaṣeyọri idagbasoke kristali iduroṣinṣin, iṣakoso iwọn otutu ni iwaju idagbasoke jẹ pataki. Lati mu iwọn idagba pọ si laisi ṣiṣẹda polycrystals, iwọn otutu iwọn otutu nilo lati ṣaṣeyọri ni iwaju idagbasoke, bi a ti fihan nipasẹ idagbasoke SiC nipasẹ ọna HTCVD. Ailokun inaro ooru ifọnọhan si awọn pada ti awọn fila yẹ ki o dissipate awọn akojo ooru ni iwaju idagbasoke nipasẹ gbona Ìtọjú si awọn idagba dada, yori si awọn Ibiyi ti excess roboto, ie, polycrystalline idagbasoke.
Mejeeji ibi-gbigbe ati awọn ilana isọdọtun ni ọna PVT jẹ iru pupọ si ọna HTCVD, botilẹjẹpe wọn yatọ ni orisun SiC. Eyi tumọ si pe idagbasoke iyara ti SiC tun ṣee ṣe nigbati oṣuwọn sublimation ti orisun SiC ti ga to. Sibẹsibẹ, iyọrisi awọn kirisita SiC ti o ni agbara giga labẹ awọn ipo idagbasoke giga nipasẹ ọna PVT ni ọpọlọpọ awọn italaya. Awọn lulú ti owo ni igbagbogbo ni idapọ awọn patikulu kekere ati nla ninu. Nitori awọn iyatọ agbara dada, awọn patikulu kekere ni awọn ifọkansi aimọ ti o ga pupọ ati sublimate ṣaaju awọn patikulu nla, ti o yori si awọn ifọkansi aimọye giga ni awọn ipele idagbasoke ibẹrẹ ti gara. Ni afikun, bi SiC ti o lagbara ti n bajẹ sinu awọn eya oru bi C ati Si, SiC2 ati Si2C ni awọn iwọn otutu ti o ga, ti o lagbara C yoo ṣẹda nigba ti orisun SiC sublimates ni ọna PVT. Ti o ba jẹ pe C ti o lagbara ti o kere ati ina to, labẹ awọn ipo idagbasoke iyara, awọn patikulu C kekere, ti a mọ ni “eruku C,” le ṣee gbe lọ si dada gara nipasẹ gbigbe ibi-nla ti o lagbara, ti o yorisi awọn ifisi ninu garawa ti o dagba. Nitorinaa, lati dinku awọn idoti irin ati eruku C, iwọn patiku ti orisun SiC yẹ ki o ṣakoso ni gbogbogbo si iwọn ila opin ti o kere ju 200 μm, ati pe oṣuwọn idagba ko yẹ ki o kọja ~ 0.4 mm / h lati ṣetọju gbigbe gbigbe lọra ati yọkuro lilefoofo loju omi. C eruku. Awọn idoti irin ati eruku C yorisi ibajẹ ti awọn kirisita SiC ti o dagba, eyiti o jẹ awọn idiwọ akọkọ si idagbasoke iyara ti SiC nipasẹ ọna PVT.
Ninu iwadi yii, awọn orisun CVD-SiC ti a fọ laisi awọn patikulu kekere ni a lo, imukuro eruku C lilefoofo labẹ gbigbe pupọ ti o lagbara. Nitorinaa, eto agbegbe igbona jẹ apẹrẹ nipa lilo ọna PVT ti o da lori kikopa multiphysics lati ṣaṣeyọri idagbasoke SiC ni iyara, ati pinpin iwọn otutu ti a ṣe afiwe ati iwọn otutu ni a fihan ni Nọmba 3a.
Ṣe nọmba 3: (a) Pipin iwọn otutu ati iwọn otutu nitosi iwaju idagbasoke ti PVT riakito ti a gba nipasẹ itupalẹ ipin opin, ati (b) pinpin iwọn otutu inaro lẹgbẹẹ laini axisymmetric.
Ti a ṣe afiwe si awọn eto agbegbe igbona aṣoju fun idagbasoke awọn kirisita SiC ni iwọn idagba ti 0.3 si 0.8 mm/h labẹ iwọn otutu kekere ti o kere ju 1 °C/mm, awọn eto agbegbe agbegbe igbona ninu iwadii yii ni iwọn otutu ti o tobi pupọ ti ∼ 3.8 °C/mm ni iwọn otutu idagba ti ~ 2268°C. Iwọn iwọn otutu iwọn otutu ninu iwadi yii jẹ afiwera si idagbasoke iyara ti SiC ni iwọn 2.4 mm/h ni lilo ọna HTCVD, nibiti a ti ṣeto iwọn otutu si ~ 14 °C/mm. Lati pinpin iwọn otutu inaro ti o han ni Nọmba 3b, a jẹrisi pe ko si isọdọtun iwọn otutu ti o le dagba polycrystals ti o wa nitosi iwaju idagbasoke, bi a ti ṣalaye ninu awọn iwe-iwe.
Lilo eto PVT, awọn kirisita SiC ti dagba lati orisun CVD-SiC fun awọn wakati 4, bi o ṣe han ni Awọn nọmba 2 ati 3. Aṣoju idagbasoke SiC gara lati ọdọ SiC ti o dagba ni a fihan ni Nọmba 4a. Awọn sisanra ati idagba oṣuwọn ti SiC gara ti o han ni Figure 4a jẹ 5.84 mm ati 1.46 mm/h, lẹsẹsẹ. Ipa ti orisun SiC lori didara, polytype, morphology, ati mimọ ti okuta SiC ti o dagba ti o han ni Nọmba 4a ni a ṣe iwadii, bi o ṣe han ni Awọn nọmba 4b-e. Aworan tomography ti apakan agbelebu ni Nọmba 4b fihan pe idagbasoke gara jẹ apẹrẹ ti o tẹ nitori awọn ipo idagbasoke suboptimal. Sibẹsibẹ, micro-Raman spectroscopy ni Nọmba 4c ṣe idanimọ okuta gara ti o dagba bi ipele kan ti 4H-SiC laisi awọn ifisi polytype eyikeyi. Iwọn FWHM ti (0004) ti o ga julọ ti a gba lati inu itupalẹ gbigbọn gbigbọn X-ray jẹ awọn iṣẹju 18.9, tun jẹrisi didara gara to dara.
Nọmba 4: (a) SiC crystal ti o dagba (oṣuwọn idagba ti 1.46 mm / h) ati awọn abajade igbelewọn rẹ pẹlu (b) tomography apakan-agbelebu, (c) micro-Raman spectroscopy, (d) X-ray rocking curve, ati ( e) X-ray topography.
Olusin 4e ṣe afihan oju-aye aworan X-ray funfun ti n ṣe idanimọ awọn scratches ati awọn dislocations threading ni wafer didan ti kristali ti o dagba. Idiwọn dislocation ti kristali ti o dagba ni a wọn lati jẹ ~ 3000 ea/cm², diẹ ti o ga ju iwuwo dislocation ti kristali irugbin, eyiti o jẹ ~ 2000 ea/cm². Kirisita ti o dagba ni a fi idi rẹ mulẹ lati ni iwuwo dislocation kekere diẹ, ni afiwe si didara gara ti awọn wafers iṣowo. O yanilenu, idagbasoke iyara ti awọn kirisita SiC ti waye ni lilo ọna PVT pẹlu orisun CVD-SiC ti a fọ labẹ iwọn otutu nla kan. Awọn ifọkansi ti B, Al, ati N ninu kristali ti o dagba jẹ 2.18 × 10¹⁶, 7.61 × 10¹⁵, ati 1.98 × 10¹⁹ awọn ọta/cm³, lẹsẹsẹ. Idojukọ P ninu kristali ti o dagba wa labẹ opin wiwa (<1.0 × 10¹⁴ awọn ọta/cm³). Awọn ifọkansi aimọ jẹ kekere ti o to fun awọn ti ngbe idiyele, ayafi fun N, eyiti a mọọmọ doped lakoko ilana CVD.
Botilẹjẹpe idagbasoke kirisita ninu iwadi yii jẹ iwọn kekere ti o gbero awọn ọja iṣowo, iṣafihan aṣeyọri ti idagbasoke SiC iyara pẹlu didara gara to dara nipa lilo orisun CVD-SiC nipasẹ ọna PVT ni awọn ipa pataki. Niwon awọn orisun CVD-SiC, pelu awọn ohun-ini ti o dara julọ, jẹ idiyele-idije nipasẹ atunṣe awọn ohun elo ti a sọnù, a nireti lilo wọn ni ibigbogbo gẹgẹbi orisun SiC ti o ni ileri lati rọpo awọn orisun SiC lulú. Lati lo awọn orisun CVD-SiC fun idagbasoke iyara ti SiC, jijẹ pinpin iwọn otutu ni eto PVT ni a nilo, ṣiṣe awọn ibeere siwaju fun iwadii iwaju.
Ipari
Ninu iwadi yii, iṣafihan aṣeyọri ti iyara SiC gara idagbasoke ni lilo awọn bulọọki CVD-SiC ti a fọ labẹ awọn ipo iwọn otutu giga nipasẹ ọna PVT ti ṣaṣeyọri. O yanilenu, idagbasoke iyara ti awọn kirisita SiC ni a rii daju nipasẹ rirọpo orisun SiC pẹlu ọna PVT. Ọna yii ni a nireti lati ṣe alekun ṣiṣe iṣelọpọ iwọn-nla ti awọn kirisita ẹyọkan SiC, nikẹhin idinku iye owo ẹyọkan ti awọn sobusitireti SiC ati igbega lilo ibigbogbo ti awọn ẹrọ agbara iṣẹ ṣiṣe giga.
Akoko ifiweranṣẹ: Oṣu Keje-19-2024